浅谈同步热分析仪使用过程中的注意事项
同步热分析仪是将热重分析TG与差热分析DTA或差示扫描量热DSC结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附/解吸附,溶剂的损耗,氧化/还原反应,水合/脱水,分解,黑烟末等。
同步热分析仪在使用时须注意下面这些事项:
1、样品应适量,以便减小在测试中样品温度梯度,确保测量精度。
2、干锅用完后需用超声处理,然后酒精清洗并干燥。
3、在做有CO气体实验时,要保证室内良好的通风。
4、升温速率不高于200℃/min,实验高温度不高于950℃。
同步热分析仪可广泛应用于同步测量热重与差热信息;广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。