平板法导热仪是测定固体材料导热系数的核心设备,广泛应用于建筑保温材料、工业隔热材料、电子封装材料的热性能检测。其测量精度直接取决于校准的规范性,校准流程需严格遵循国家标准(如GB/T 10294-2008),围绕温度校准、热流校准、标准样品校准三大核心环节展开,以下为具体操作细节。
一、校准前准备细节
1.环境与设备状态确认
校准需在恒温恒湿环境中进行,实验室温度波动需控制在±0.5℃,相对湿度≤60%,避免空气对流、热源干扰。提前将导热仪开机预热2~3小时,确保加热板、冷却板温度稳定,检查冷热板表面平整度(偏差≤0.02mm),用无水乙醇擦拭板面去除灰尘、油污,防止接触热阻影响校准精度。
同时检查仪器的测温传感器、热流传感器接线是否牢固,数据采集系统是否正常运行,避免因信号传输故障导致校准数据失真。
2.标准样品与辅助工具准备
选用国家计量认证的标准参考物质,常见的有石英玻璃、氮化铝、酚醛树脂等,标准样品的导热系数范围需覆盖待测试样的常用区间,且尺寸需与导热仪的样品台匹配(通常为圆形或方形,厚度5~20mm)。
准备厚度规、游标卡尺等精密量具(精度≥0.01mm),用于测量标准样品的厚度与直径/边长,每个参数需在不同位置测量3次取平均值,降低样品尺寸误差对校准的影响。此外,需准备耐高温导热硅胶片,用于填充标准样品与冷热板间的微小缝隙,消除接触热阻。
二、温度系统校准细节
温度是影响导热系数测量的关键参数,需对冷热板的设定温度与实际温度进行精准校准。
1.温度传感器校准
将经过检定的标准铂电阻温度计,紧贴在导热仪冷热板的中心位置与边缘位置,固定后设置冷热板的目标温度(通常选取3个校准点,如室温、50℃、100℃)。待温度稳定后(波动≤0.1℃/10min),记录标准温度计的实测温度与仪器显示温度,计算两者的偏差值。
若偏差超过±0.3℃,需通过仪器内置的校准程序修正温度系数,直至显示温度与实测温度的偏差符合要求。校准过程中需避免温度计探头与冷热板之间存在空气间隙,必要时涂抹导热硅脂增强热传导。
2.温度梯度稳定性校准
在冷热板之间放置标准样品,设定冷热板温差(如30℃、50℃),待系统达到热稳态后,连续采集30分钟内的冷热板温度数据,计算温度波动值。要求冷热板温度波动≤±0.1℃,且温差波动≤±0.2℃,确保热流传递稳定,避免因温度波动导致热流计算误差。

三、热流传感器与标准样品校准细节
1.热流传感器校准
热流传感器是平板法导热仪的核心部件,需通过标准热流源进行校准。将热流传感器置于标准热流发生装置与参考热流计之间,设定不同热流密度值(如50、100、200 W/㎡),记录导热仪内置传感器的输出信号与参考热流计的实测值,绘制校准曲线。
若传感器输出信号与实际热流密度的线性相关系数r<0.999,需更换传感器或重新标定灵敏度系数。校准后需在传感器表面粘贴保护膜,防止长期使用中磨损或污染。
2.标准样品全流程校准
这是验证仪器整体测量精度的核心步骤。将标准样品均匀涂抹导热硅脂后,置于冷热板之间,确保样品与板面贴合,施加规定的接触压力(通常为0.05~0.1 MPa,避免压力过大导致样品变形)。
设定冷热板温度并等待系统达到热稳态(热流密度波动≤1%/10min),记录仪器测量的导热系数值,与标准样品的证书值对比,计算相对误差。要求相对误差≤±3%,否则需重新检查温度校准结果、接触热阻等因素,直至测量误差符合要求。
同一标准样品需重复测量3次,取平均值作为最终校准结果,同时记录校准过程中的环境温度、湿度、样品厚度等参数,形成完整的校准报告。
四、校准后数据处理与维护细节
校准完成后,需及时将校准参数存入仪器系统,生成校准证书,明确校准日期、有效期限、校准人员等信息。同时,清理冷热板表面的导热硅脂,对传感器进行防潮防尘处理。
此外,平板法导热仪的校准周期建议为1年,若仪器经过维修、搬迁或长期停用后重新启用,需提前进行一次全面校准,确保测量数据的准确性与可靠性。